Università degli studi di Lecce

Facoltà di Ingegneria

 

 

Corso di Laurea in Ingegneria dei Materiali

Corso di Scienza e Tecnologia dei Materiali Ceramici

 

Progetto di un forno sotto vuoto ad alta temperatura

 

 

Professore : Licciulli Antonio   Allievi : Cino Marcello, Madaro Francesco

 


 

 

 


Anno Accademico 2001-2002

 

                                                          

 

 

INDICE

 

Prefazione.............................................................................. 3

Presentazione del progetto...................................... 4

CARATTERISTICHE DELLO STRUMENTO ORIGINARIO 5

Schema e funzionamento............................................... 7

Elementi costituenti....................................................... 9

Il campione:.............................................................................. 9

Gli elementi riscaldanti:........................................................... 9

Il sistema di raffreddamento:................................................... 9

Il sistema di rilevamento e di misurazione della radiazione:.. 9

Le termocoppie:...................................................................... 10

La pompa per il vuoto:............................................................ 10

Progettazione del forno........................................... 10

Dati di input........................................................................ 10

1.Le dimensioni....................................................................... 10

2.Temperatura massima di esercizio...................................... 11

3.Velocità di riscaldamento e raffreddamento...................... 11

4.Potenza massima richiesta................................................... 11

5.Ambiente gassoso e pressione.............................................. 11

Materiali costitutivi..................................................... 11

1.Coibentazione...................................................................... 11

2.Elementi riscaldanti............................................................. 13

3.Termocoppie........................................................................ 17

Specifiche costruttive.................................................. 18

Prova di riscaldamento.............................................. 22

 

 

Prefazione

 

La presente relazione vuole essere un resoconto dell’esperienza fatta all’interno del corso di Scienza e Tecnologia dei Materiali Ceramici, consistente, come dice il titolo, nell’ottenimento di un forno ad alta temperatura, a partire da una camera da vuoto.

Approfittiamo per ringraziare la dottoressa Daniela Diso, per la sua pazienza e la disponibilità nell’aiutarci a comprendere e gestire la macchina utilizzata, in tutte le fasi del progetto, oltre, naturalmente, al Professore Antonio Licciulli, ideatore e coordinatore del progetto.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Presentazione del progetto.

 

Lo stimolo per intraprendere questo progetto è stato dettato dalla doppia utilità di poter avere a disposizione un forno che operasse sia ad alte temperature che sotto vuoto. In effetti nel nostro caso, data la potenza di alimentazione limitata, i due aspetti sono interconnessi, dato che, proprio per il fatto di operare in condizioni di vuoto, gli scambi termici per convezione e conduzione sono praticamente inesistenti e ciò consente appunto di raggiungere temperature notevolmente elevate anche senza l’uso di potenze proibitive. Oltre a quello appena descritto, il fatto di operare sotto vuoto comporta anche altri vantaggi, tra cui: avere una migliore compattazione durante la sinterizzazione, avere la possibilità di riscaldare materiali a temperature alle quali degraderebbero in presenza di aria e avere un processo meno “inquinato” da possibili contaminanti, dato che i gas e le altre impurezze che possono svilupparsi durante la cottura vengono allontanati dalla camera per effetto della depressione. Il fatto di avere temperature elevate e il vuoto, che agevola l’evacuazione dei pori, rende il forno l’ideale per processi di reaction bonding mediante infiltrazione (ad es. infiltrazione di silicio fuso in strutture in carbonio per ottenere il rivestimento in SiC).

 

Per la realizzazione del nostro forno, abbiamo pensato di adattare uno strumento utilizzato per effettuare misure di emissività alla temperatura desiderata (fig. 1).

 Per fare ciò abbiamo bisogno di modificare principalmente:

 

-   la coibentazione: il fatto di raggiungere temperature più elevate genera maggiori dispersioni per cui occorre limitare il flusso termico sia per una questione energetica che per salvaguardare le varie parti dello strumento che non potrebbero altrimenti resistere a tali temperature

 

-   gli elementi riscaldanti: poiché quelli originari non sono in grado né di originare la potenza termica necessaria, né di resistere alle temperature che intendiamo raggiungere, occorre sostituirli con altri appositamente realizzati; in particolare, occorre realizzare anche un appropriato sistema che consenta di portare la corrente dagli elettrodi in rame dello strumento all’elemento riscaldante all’interno della camera, attraversando quindi lo strato coibentante

 

Oltre a quelle elencate, sono state necessarie anche altre modifiche di entità minore, come lo smontaggio di alcune parti non necessarie (ad es. il sistema per la schermatura nelle misure di emissività) e il riarrangiamento di altre (come lo spostamento di flangie o l’accorciamento degli elettrodi).

In ogni caso, l’intero progetto è stato concepito in modo da poter riportare lo strumento nella sua configurazione originaria con estrema facilità.

 

CARATTERISTICHE DELLO STRUMENTO ORIGINARIO

 

La caratteristica fondamentale di questo strumento è che, dovendo effettuare misure di emissività, è necessario che il campione riscaldato non scambi calore per convezione, e pertanto all’interno della camera si crea una depressione, aspirando l’aria per mezzo di una pompa, fino a raggiungere pressioni di 10-7mbar .

 

 

 

Fig. 1  strumento per le misure di emissività.(lo strumento

posizionato a terra è la pompa rotativa).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

          Fig. 2   I tubi arancioni portano l’acqua di raffreddamento nella camicia d’acciaio che

                        abbraccia la parte inferiore del cilindro. Sulla destra, collegata col tubo metallico,

                        c’è la valvola regolabile da cui vengono aspirati i gas dall’interno della camera

 

 

Schema e funzionamento (costruttore: kenotec, www.kenotec.com).

 

 

Fig. 2 schema dello strumento.

Fig. 3 vista dall’alto

 

 

Fig. 4 vista dall’alto della camera.

Elementi costituenti

Il campione:

 

il campione, di forma cilindrica di dimensioni di circa 2mm di altezza e 10mm di diametro viene posizionato in corrispondenza del punto F (fig. 2), e viene riscaldato per conduzione e irraggiamento dagli elementi riscaldanti.

 

Gli elementi riscaldanti:

 

l’ elemento riscaldante su cui viene posizionato il campione ha la forma di un guscio cilindrico ed il materiale costituente è molibdeno. Dalla camicia si dipartono due altri cilindri che avvolgono gli elettrodi in rame i quali conducono l’elettricità dal trasformatore, posto all’interno del telaio che sostiene lo strumento, fino alla camicia di molibdeno : in questo modo le temperature elevate che si raggiungono in prossimità del campione, non interessano il rame che altrimenti fonderebbe.

Il trasformatore (220 – 8 Volt) eroga una potenza elettrica pari a 1.1 kW.

 

Il sistema di raffreddamento:

 

nello schema, in corrispondenza del punto G (fig. 2), viene rappresenta la sezione del cilindro che avvolge la camera di lavoro, detto camicia di raffreddamento, all’interno del quale viene fatta circolare acqua,

alla pressione offerta dal rubinetto, in modo da effettuare un raffreddamento per convezione forzata a liquido, quindi molto efficiente ed economica.

 

Il sistema di rilevamento e di misurazione della radiazione:

 

Il campione, riscaldato alla temperatura desiderata, emette la radiazione che incide su un rilevatore a fibre ottiche posto sul piano superiore della camera. Le fibre ottiche hanno come caratteristica propria un angolo solido con cui riescono a rilevare la radiazione, pertanto la radiazione da esse rilevata dipenderà dalla distanza del campione da esse stesse, perché con tale distanza varia il raggio della superficie dello spot (cioè della porzione di superficie la cui radiazione è effettivamente rilevata dalle fibre ottiche), secondo la legge : R = h senθ            

Per ottenere misure di emissività che non dipendano dalla superficie dello spot  si sistemano, all’interno della camera, due dischi paralleli, forati sull’asse campione-fibre, e li si posizionano sempre a una distanza h stabilita, in modo che per ogni misurazione effettuata, lo spot risulti invariato.

Le termocoppie:

 

Viene posizionata in prossimità del campione facendola passare attraverso una delle flange

 

La pompa per il vuoto:

 

Con l’utilizzo della pompa è possibile raggiungere pressioni, all’interno della camera, di 10-1 mbar con una pompa rotativa, e fino a 10-7 mbar con una pompa turbomolecolare.

 

Progettazione del forno

 

Dati di input.

 

La realizzazione di un forno ad alta temperatura, ha richiesto, ovviamente, di tener conto delle potenzialità dello strumento per sfruttarle al meglio, ma anche dei limiti da esso imposti, per non incorrere in sovra/sotto-dimensionamenti di elementi fondamentali del forno stesso, quali gli elementi riscaldanti e quelli coibentanti, che avrebbe inficiato l’intero progetto.

 

1.Le dimensioni.

 

Per aumentare il volume a disposizione, si è pensato di eliminare la struttura su cui erano posizionati i pannelli di rame e acciaio (punti A,I,D,E di fig. 2), e in questo modo abbiamo ottenuto una camera cilindrica di diametro pari 200mm, e altezza pari 215mm. C’è da dire subito che queste misure sono in realtà fittizie nel senso che non rappresentano affatto le dimensioni della camera del forno, e questo per due motivi:

 

·       gli elettrodi in rame entrano nella camera per una altezza di 43mm, (inconveniente che si potrebbe eliminare tagliando gli elettrodi fino al bordo della camera, soluzione, però, impedita dalla sua irreversibilità, pensando a un riutilizzo dello strumento nella sua concezione originaria);

 

·       Non si è tenuto conto del volume, peraltro rilevante come vedremo in seguito, occupato dagli elementi coibentanti.

 

2.Temperatura massima di esercizio.

 

L’idea è stata quella di portare una zona quanto piu’ grande possibile a una temperatura prossima ai 1700°C, anche se essa ha giocato un ruolo di variabile dipendente nella fase del dimensionamento dal momento che, essendo le dispersioni termiche (e quindi la potenza di alimentazione necessaria) proporzionali alla dimensione della camera e alla sua temperatura, è stato necessario valutare il tutto alla temperatura ottimale che permettesse il riscaldamento di una zona utile con un volume non troppo piccolo.

 

3.Velocità di riscaldamento e raffreddamento.

 

Le velocità di riscaldamento e raffreddamento possono essere impostate tramite un controllo elettronico il quale, mediante la temperatura misurata dalla termocoppia, comanda l’erogazione della corrente elettrica. Essendo il sistema di alimentazione in corrente alternata, il controllo della potenza erogata avviene mediante la regolazione della fase massima (per ogni ciclo) dell’onda sinusoidale della tensione di alimentazione.

      

4.Potenza massima richiesta. 

 

Il trasformatore in dotazione allo strumento eroga una                                                                                            potenza massima di 1.1kW, mentre secondo i calcoli fatti, servirà, per raggiungere la temperatura desiderata, una potenza di poco piu’ di 1 kW.

 

         5.Ambiente gassoso e pressione.

 

Come detto precedentemente, la presenza di una pompa, permette di realizzare il vuoto all’interno della camera, fino a pressioni di 10-2 mbar  bar, e questo permette di trattare materiali a temperature alle quali, in presenza di aria, quindi di ossigeno, si ossiderebbero e degraderebbero.

 

 

 

 

Materiali costitutivi

 

1.Coibentazione

         

Materiale : fibra di allumina impastata con allumina colloidale.

Conducibilità termica a 1700°C : 0.22 W/mK

Emissività a 1700°C : circa 0.25.

 

·        Produzione della soluzione colloidale di allumina:

 

Si parte da idrossido di alluminio Al(OH)3 in polvere con particelle dalle dimensioni dell’ordine di 50 nm, che vengono mescolate in acqua sottoponendole ad un trattamento agli ultrasuoni per mantenere le particelle disperse in acqua e agevolare la loro frantumazione in particelle ancora piu’ piccole, fino ad ottenere una soluzione colloidale, che ha la consistenza di un fluido viscoso, anche se, con una percentuale in peso di idrossido in acqua intorno al 25%, si ottiene una soluzione gelatinosa a causa della grande viscosità indotta dall’intreccio delle particelle colloidali.

 

·        Formatura degli elementi coibentanti:

si bagnano le fibre con la soluzione descritta sopra e, con l’impasto ottenuto, si riempiono le forme di polistirolo (Fig. 5)  sagomate secondo le dimensioni desiderate.

Successivamente viene effettuato un trattamento termico durante il quale avverrà la trasformazione dell’idrossido in Al2O3-α (corindone), e la perdita dell’eventuale acqua in eccesso, con un ritiro quasi nullo.

 

Fig. 5 rappresentazione della forma di polistirene della parte centrale della coibentazione.

 

 

Fig.6  elementi coibentanti dopo un trattamento a 500°C.

 

 

2.Elementi riscaldanti

 

Abbiamo deciso di realizzare un unico elemento riscaldante in grafite; la nostra scelta è caduta su tale materiale in conseguenza del fatto che:

 

·        è molto economico

·        è facilmente formabile

·        è molto refrattario

 

in particolare, per quanto riguarda la refrattarietà, c’è da dire che la grafite, se riscaldata in aria brucia a circa 800 °C, mentre se riscaldata in presenza di concentrazioni basse di ossigeno, la quantità di grafite combusta si riduce a valori trascurabili; poiché il forno da realizzare opera sotto vuoto, la scelta della grafite risulta pienamente giustificata.

Per realizzare l’elemento riscaldante, abbiamo pensato di utilizzare una configurazione cilindrica (fig. 7) che circondasse l’intera camera del forno, in modo da avere un riscaldamento uniforme in ogni suo punto; per fare ciò abbiamo ritagliato e sagomato un foglio di grafite dello spessore di 1 mm.

Nel dimensionamento della geometria da utilizzare, occorre far sì che la resistenza del foglio sia sufficientemente bassa (per poter fornire la potenza necessaria), ma non eccessivamente (per limitare la corrente assorbita), inoltre, deve essere rispettato un limite massimo della potenza specifica, ossia il rapporto tra potenza generata e superficie dell’elemento (v. foglio di calcolo).

Per collegare l’elemento con gli elettrodi in rame all’esterno della camera abbiamo pensato di realizzare dei collegamenti a contatto, soluzione che presenta il vantaggio di essere molto pratica e rapida in fase di montaggio e smontaggio, oltre al fatto importante di non richiedere modifiche permanenti allo strumento.

Per realizzare questi contatti, abbiamo ancorato dei fogli di molibdeno (ripiegati su sé stessi) agli elettrodi; questi fogli costituiscono un sistema flessibile che assicura il contatto per effetto del peso dello strato che si trova di sopra. L’ancoraggio è realizzato con dei morsetti in rame appositamente realizzati.

L’altra parte del contatto è costituita da dei fogli di grafite che si trovano nella parte inferiore dello strato coibentante; tali fogli sono collegati all’elemento riscaldante mediante delle bacchette di grafite aventi il diametro di 10 mm (fig. 7). La resistenza, le bacchette e i fogli di contatto, sono saldati tra loro mediante una colla grafitica che assicura resistenza meccanica e collegamento elettrico.

 

 

Fig. 7 schema dell’elemento riscaldante di grafite

 

Dalle prime prove di riscaldo,  abbiamo constatato che la corrente assorbita era troppo elevata; considerato che il limite massimo sopportabile dagli elettrodi era di 150 A,  è stato necessario ritagliare il cilindro con un profilo a greca per aumentarne la sua resistenza (v. figura sotto e foglio di calcolo allegato).

 

 

 

Cenni sulla grafite

 

Insieme a diamante e fullerene è una delle forme allotropiche del carbonio. La struttura della grafite può considerarsi di tipo molecolare. In essa ogni piano costituisce una molecola bidimensionale indefinitamente estesa. Tramite questo modello strutturale si spiegano immediatamente le caratteristiche meccaniche della grafite, in particolare la sua facile e perfetta sfaldatura parallele ai " piani molecolari" e la durezza bassissima (1-2 nella scala di Mohs, tanto che lascia un impronta se strofinata sulla carta, e da ciò il nome, dal greco, graphein = scrivere), peso specifico 2.1-2.3 g/cm3. È caratteristica della grafite anche la conducibilità elettrica, che peraltro (nei mono-cristalli) è fortemente anisotropa, risultando assai maggiore parallelamente ai piani che non in direzione normale ad essi. Ciò è dovuto al fatto che nella grafite, ciascun atomo di carbonio è legato ad altri tre atomi con tre legami covalenti sp2 a 120°; dalla sovrapposizione dei restanti orbitali p, uno per ogni atomo di carbonio, ortogonali al piano individuato dai legami s, si origina un orbitale molecolare di legame p esteso a tutto il piano degli atomi e quindi un sistema di elettroni delocalizzati, cioè (come negli idrocarburi aromatici), dopo la formazione degli ibridi triangolari planari sp2, che collegano gli atomi di carbonio entro gli strati, avanzano ancora degli elettroni (elettroni p) che però non appartengono singolarmente a questo o a quel carbonio. Essi sono invece delocalizzati e relativamente liberi di muoversi, ma solo parallelamente allo strato, il che spiega la conducibilità elettrica anisotropa della grafite, come pure la sua lucentezza assai simile a quella dei metalli.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Fig. 7 Struttura planare della grafite.

 

Origine della grafite.

 

In natura la grafite è soprattutto un minerale di origine metamorfica, che si origina entro sedimenti ricchi di sostanza organica sottoposti ad intense azioni termiche. Presente quindi nei gneiss antichi e negli scisti rocce metamorfiche contenenti minerali lamellari o fibrosi disposti in piani paralleli e che perciò si sfaldano facilmente (dal greco schizein=dividere). Hanno questa origine i depositi di Passau in Baviera e quelli di Botogolsk nella Siberia Orientale. Altri depositi si hanno a Ceylon, anche entro vene di tipo pegmatitico in cui sono presenti cristalli grandi fino a 20 cm. Fra quelli Italiani sono da citare quelli piemontesi poste in Val Chisone ed in Val Pellice, ove la grafite si trova entro scisti cristallini.

 

Fig. 8 esemplare di un minerale di grafite.

(Dims: 2.5" x 2.0" x 1.8" (6.4 x 5.1 x 4.6 cm))

 

La grafite viene anche prodotta sinteticamente attraverso un lento processo di riscaldamento di derivati del carbone e petrolio.

Per 11 -13 settimane avviene la cottura a 950°C poi il prodotto trasferito in forni elettrici dove viene portato a 2800°C per 4 - 5 settimane.

La bassa durezza la rende utile per la fabbricazione di matite (impastata con quantità variabili di minerali argillosi), la facile sfaldatura come lubrificante secco, la sua conducibilità elettrica anisotropa lo rende prezioso per alcuni utilizzi (come per la tecnica galvanoplastica), il punto di fusione molto alto ne permette l'impiego per crogioli refrattari destinati ad usi speciali.

E' impiegata anche nelle centrali nucleari come moderatore, in quanto ha la proprietà di rallentare neutroni senza fermarli.

E' impiegata anche nella produzione di elettrodi, ed è il caso del nostro esperimento.

 

Per le caratteristiche costruttive degli elementi riscaldanti vedi il foglio excel allegato.

 

3.Termocoppie.

 

E’ stata utilizzata una termocoppia di tipo B:

Platinum 30% Rhodium (+)

Platinum (6%) Rhodium (-)

Avendo un range di temperatura di utilizzo : 1370-1700 °C.

Specifiche costruttive.

 

Consideriamo la potenza totale necessaria per riscaldare un materiale e per conservarlo ad una certa temperatura:

 

Definisco, inoltre, la potenza di mantenimento:

PM=potenza per riscaldare la massa termica interna

= densità del materiale da riscaldare (kg/m3)

V= volume nel materiale da riscaldare (m3)

c=calore specifico del materiale da riscaldare (J/kg*K)

v= velocità di riscaldamento (k/s)

 

PB=potenza persa per i ponti termici

PC=potenza persa per convezione, in questo caso nulla essendo la  camera sotto vuoto.

Pr= potenza persa per perdite radiative

Pi= potenza persa per conduzione attraverso la coibentazione

 

In presenza di vuoto la trasmissione del calore avviene esclusivamente per conduzione e per irraggiamento; di seguito è riportato il modello fisico-matematico per effettuare i calcoli relativi a Pi  e a Pr.

 

Disco superiore e inferiore:                                                                   

 

Fig. 4 raffigurazione di uno dei due dischi in fibra di allumina

 

Cilindro :

                          Fig. 5 raffigurazione del cilindro i fibre di allumina

 

 

 

 

 

 

 

 

Le resistenze dei due dischi e del cilindro, sono tre resistenze in parallelo poiché sono attraversate da diverse potenze termiche, ma si trovano allo stesso potenziale (differenza di temperatura ).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Potenza dissipata complessivamente:

 

 

 

Procedimento iterativo per calcolare :

Ipotizzo un valore plausibile per tale che sia       e calcolo  .

 

Calcolo poi la potenza dissipata attraverso un disco:

 

 

 

  e la utilizzo per calcolare con la relazione :

 

 

Utilizzando ora il valore trovato, posso reiterare il procedimento fino a quando la differenza percentuale tra due valori consecutivi trovati è inferiore a un errore percentuale desiderato.

Analogamente posso utilizzare lo stesso algoritmo per calcolare :

Assumo un valore plausibile per tale che sia     , e calcolo  . Calcolo poi la potenza dissipata attraverso il cilindro:

 

e la utilizzo per calcolare con la relazione :

 



 

 

 

Nota:

questo procedimento iterativo è stato implementato nel foglio di calcolo allegato realizzato da Marcello Cino, e pertanto il calcolo viene effettuato automaticamente.

 

 

 

 

Prova di riscaldamento.

 

Sono riportati i dati rilevati durante il monitoraggio del riscaldamento effettuato nella prima prova eseguita a forno completato, avendo raggiunto una temperatura massima di 1650°C.

 

 

Tempo

(ora)

Temperatura

interna

(°C)

Voltaggio

(percentuale

di 12V)

Corrente

(A)

Pressione

(mbar)

Temperatura passanti

(°C)

13:00

1455

50

100

5.4

72

13:05

1500

50

99.5

5.1

75

13:07

1520

50

99.1

5.0

76.9

13:08

1520

0

99.1

5.0

76.9

13:10

1200

0

0

2

70.0

13:11

1200

25

65

2

64.9

13:15

1350

50

97.3

2.9

69.5

13:20

1488

50

97

2.8

72.2

13:21

1515

55

102.5

2.9

72.8

13:25

1600

55

101.2

3.2

75.8

13:28

1630

55

100.7

3.5

78.9

13:30

1650

0

0

3.6

79.0

 

 

Alla temperatura pari a 1520°C abbiamo azzerato la tensione fornita dal trasformatore, e quindi la potenza elettrica  erogata agli elementi riscaldanti, cosicché la temperatura è scesa fino a  1200; abbiamo quindi portato a 3V la tensione del trasformatore, appurando la costanza della temperatura col tempo. Poiché la corrente misurata dall’amperometro era di 65A, allora potremmo concludere che la potenza dissipata a quella temperatura fosse pari a 3*65= 195W.

In realtà sarebbe necessario fare diverse misure analoghe a diverse temperature, potendo, in questo modo, fare una valutazione sperimentale della potenza di mantenimento.

Dai dati teorici avevamo previsto un valore di tale potenza pari a 159,51W (irraggiamento + conduzione), piu’ 45,85W ponti termici per un totale pari a circa 205W, abbastanza vicino al valore previsto dal modello.

 

 

 

 

Fig. 8  vista dall’alto della camera riscaldata.(è visibile  anche  l’elemento riscaldante di grafite, ma

è stato rimosso il disco di allumina e quello d’acciaio a tenuta stagna per rendere visibile l’interno).